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富鐵鎳渣含碳球團直接還原磁選實驗研究

2013-08-05

富鐵鎳渣含碳球團直接還原磁選實驗研究
1.鋼鐵研究總院 先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室，2.東北大學 材料與冶金學院

摘 要：通過實驗對富鐵鎳渣和煤粉制備的含碳球團的直接還原和磁選進行了研究，考察了不同溫度、C/O、堿度等參數(shù)隨時間的金屬化率變化情況，以及不同磨礦細度下的磁選結(jié)果。結(jié)果表明：碳氧比為1.2，堿度為0.5的富鐵鎳渣含碳球團，在1300℃下直接還原20min的后可以獲得98.34%的金屬化率，在該條件下還原后所得金屬化球團磨礦到90min，-200目所占比例從46.9%增加到95.6%，磁選后精礦TFe含量從78.82%降低到74.01%，而磁選產(chǎn)率與鐵回收率則分別從51.77%和79.02%增加到70.92%和89.80%。實驗室結(jié)果表明，富鐵鎳渣通過含碳球團直接還原磁選的方式，利用其中的鐵資源在工藝上是可行的。

關(guān)鍵詞：富鐵鎳渣； 含碳球團； 直接還原；磁選


       富鐵鎳渣是閃速爐冶煉鎳的過程中副產(chǎn)的渣，我國金川集團每年在金屬鎳生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的富鐵鎳渣量約60萬噸，累積堆存量超過1000萬噸[1]，這些廢渣的長期堆棄，不僅占用了大量土地，還對環(huán)境構(gòu)成了污染的威脅，因此，開發(fā)出能夠處理這些富鐵鎳渣的工藝不僅具有巨大的經(jīng)濟效益還具有很大的社會效益。

       針對富鐵鎳渣的回收利用，眾多學者已經(jīng)開展了深入研究如回收硅鈣合金、生產(chǎn)微晶玻璃、熔融提鐵等利用方式，但是由于技術(shù)瓶頸、生產(chǎn)成本等因素，富鐵鎳渣還沒有有效的處理工藝[2-5]。富鐵鎳渣中TFe含量達40%以上，同時含有少量的鎳、銅、鈷等有價金屬，因此回收其中的鐵的可行性最高，由于其中鐵的賦存狀態(tài)，很難用磁選的方式對其進行富集供高爐冶煉。由于鐵品位的限制，采用熔融還原提鐵的方式需要消耗大量的能量，不具經(jīng)濟可行性[6]。綜合來看，直接還原—磁選的方式回收利用其中的鐵資源是一種在技術(shù)上和經(jīng)濟上較為可行的工藝，本文在實驗室中采用含碳球團直接還原，然后磁選的方式回收利用富鐵鎳渣中的鐵，探索其技術(shù)的可行性，為富鐵鎳渣的資源化利用提供借鑒。 

1實驗原料與研究方法

1.1實驗原料成分

       實驗原料為閃速爐火法冶煉硫化鎳精礦過程中副產(chǎn)的渣和煤粉，渣成分見表1，渣中含TFe含量為40.78%，SiO2含量比較高為34.83%。煤粉的成分見表2.

 表1 高鐵鎳渣化學成分，%

 表2 實驗用煤粉成分，%
1.2富鐵鎳渣礦相分析
 
        對富鐵鎳渣進行礦相分析發(fā)現(xiàn)，該渣主要為硅酸鹽液相渣，達到90%以上，見照片1（a）含有少量的橄欖石和硫化鎳鐵，偶見磁鐵礦存在，有5%~7%左右的條狀橄欖石存在如圖1（b）所示。
 
（a）                                                                                                          （b）
圖1 富鐵鎳渣顯微照片，（1）條狀橄欖石，（2）硫化鎳鐵
1.3研究方法 
 
       首先用星形式球磨機將鎳渣粉碎研磨，磨礦時間為30min，磨礦后通過120目篩子篩分，把篩好的鎳渣與煤粉按一定的比例混合，并加入一定量的粘結(jié)劑，攪拌均勻，然后使用對輥壓球機進行冷固結(jié)成型。將壓制好球團放入剛玉坩堝在馬弗爐內(nèi)進行直接還原實驗，還原過程中在爐內(nèi)通入氮氣，通入量為3L/min，馬弗爐使用二硅化鉬作為加熱體，最高可獲得溫度為1500℃。還原一定時間后取出坩堝并迅速用煤粉覆蓋以防止在空氣中發(fā)生二次氧化，待球團冷卻后，以小輥磨進行磨礦試驗，給礦量為150g，給礦濃度為50%，磨礦后對試樣進行磁選管試驗，磁選磁場強度65mT，選別時間1.5min。
 
2 結(jié)果與分析 
 
2.1 不同溫度下直接還原結(jié)果
 
      圖2是不同溫度下富鐵鎳渣直接還原金屬化率隨時間的變化關(guān)系圖，實驗樣品的C:O=1.2，堿度R=0.5。
 
還原時間/min

                           圖2 還原溫度對球團金屬化率的影響
        從圖中可以看出，試樣在還原前15min內(nèi)，相同時間內(nèi)球團還原的金屬化率隨著溫度的升高而增加，且結(jié)果差別顯著，1200℃下還原5min，球團金屬化率只有31.22%，相同時間內(nèi)1400℃的球團還原金屬化率可以達到74.31%。還原20min后溫度為1300℃下的球團還原達到最大值98.34%，溫度為1350℃和1400℃的球團反而小于1300℃下的金屬化率，1400℃下還原更長時間，球團內(nèi)出現(xiàn)渣與鐵分離的現(xiàn)象，分析認為，富鐵鎳渣的球團在高溫下還原一定時間后球團出現(xiàn)液相融化阻礙了球團內(nèi)的碳與氧化鐵的接觸以及生成氣體的擴散，因此
富鐵鎳渣含碳球團的直接還原不宜采用過高的溫度。

2.2 不同碳氧比直接還原結(jié)果

       不同碳氧比對還原結(jié)果的影響見圖3，碳氧比是指球團中配入煤的固定碳摩爾數(shù)與鐵氧化物中含氧量的摩爾數(shù)之比，實驗溫度為1300℃，球團內(nèi)堿度R=0.5。

        從圖3中實驗結(jié)果可以看出，不同碳氧比的球團在還原前20min金屬化率隨時間的增加不斷增加，且相同時間內(nèi)碳氧比越高金屬化率越高，碳氧比為1.4時還原20min后金屬化率達到98.72%。還原20min后，球團內(nèi)碳氧比為0.8和1.0的球團金屬化率隨時間的增加而下降，原因是球團中的碳不足；生球的碳氧比為1.2和1.4時還原20min后金屬化率雖然也有稍微下降，但基本保持不變，金屬化率變化的原因是高溫下產(chǎn)生液相，妨礙了反應的進行，同時球團表層的由于發(fā)生二次氧化所致。

2.3 不同堿度下直接還原結(jié)果

在1300℃下還原，球團內(nèi)C:O=1.2條件下，不同堿度球團的直接還原金屬化率隨時間的變化關(guān)系如圖4所示。

從圖中可以看出，不同堿度的球團在還原前20min內(nèi)還原金屬化率隨時間的變化趨勢是一致的，都是隨著時間的增加而不斷增加，在堿度小于0.5的情況下，隨著堿度的增加金屬化率不斷增加還原20min，自然堿度的球團金屬化率只有87.53%，而堿度為0.5的球團金屬化率可以達到97.62%，堿度繼續(xù)增加達到0.8時，金屬化率增加并不明顯，只增加了0.26%，說明堿度超過0.5以后繼續(xù)增加堿度對相同時間金屬化的增加貢獻不大，因此，考慮到成本因素，球團的堿度控制在0.5即可。繼續(xù)增加還原時間，自然堿度的球團的金屬化有稍微增加的趨勢，其他堿度球團反而略有降低，綜合不同溫度、碳氧比等條件下的實驗結(jié)果可以認為對于富鐵鎳渣含碳球團的直接還原時間宜選擇20min。

                  金屬化率/%   

 

還原時間/min

 圖3 不同碳氧比對球團金屬化率的影響


2.4磁選實驗結(jié)果分析

還原時間/min

 
       根據(jù)直接還原時間結(jié)果，制備堿度為0.5，碳氧比為1.2的球團，選定直接還原實驗條件為溫度1300℃，還原時間20min，直接還原后對球團進行磨礦磁選，實驗結(jié)果如下：
2.4.1磨礦實驗結(jié)果及分析
        球團的磨礦細度隨時間的變化關(guān)系見圖5，從圖中可以看出在磨礦的前90min內(nèi)，礦粉中-200目所占比例隨時間的增加基本呈線性增加關(guān)系，磨礦10min時，-200所占比例僅為46.9%，磨礦時間增加到90min時，-200目所占比例達到95.6%，繼續(xù)增加磨礦時間，120min后所占比例增加到98.5%。

 

                      -200目含量/%

       

                                                                                                       

磨礦時間/min
圖5 球團磨礦細度隨時間變化關(guān)系

2.4.2磁選實驗結(jié)果及分析

   圖6顯示的是不同磨礦細度下磁選精礦TFe含量，產(chǎn)率與鐵回收率的實驗結(jié)果。

百分比/%
                                      

                                                      磨礦時間/min
    從圖中可以看出，直接還原后球團磨礦磁選TFe含量隨著磨礦細度的增加而不斷降低，從10min的78.82%到120min的73.88%，而磁選產(chǎn)率與鐵回收率在0~90min內(nèi)隨著磨礦細度的增加而不斷增加，磨礦10min精礦產(chǎn)率與鐵回收率分別為51.77%和79.02%，磨礦時間增加到90min，精礦產(chǎn)率與鐵回收率分別增加到70.92%和89.80%，磨礦120min時精礦產(chǎn)率與鐵回收率反而有略微降低。

3結(jié)論

1）不同溫度條件下直接還原實驗結(jié)果表明，溫度對直接還原金屬化率影響非常大，在直接還原前15min，隨著溫度的增加金屬化率不斷增加，還原至20min，1300℃下金屬化率達到98.34%，1350℃以上球團出現(xiàn)渣鐵分離現(xiàn)象，無法用金屬化率來衡量還原結(jié)果。

2）球團內(nèi)不同碳氧比直接還原實驗結(jié)果表明球團內(nèi)碳氧比在1.0以下還原20min后碳會出現(xiàn)不足現(xiàn)象，球團內(nèi)碳氧比超過1.2后，碳含量對球團的金屬化率影響不大。

3）不同堿度條件下直接還原實驗結(jié)果表明，球團內(nèi)堿度在0.5以下時還原20min內(nèi)，相同時間還原金屬化率隨堿度的增加而增加，球團內(nèi)堿度超過0.5后，堿度對金屬化率的影響不大。

4）直接還原后的金屬化球團磨礦試驗表明，磨礦的前90min內(nèi)，礦粉中-200目所占比例隨時間的增加基本呈線性增加關(guān)系，磁選結(jié)果顯示，磁選TFe含量隨著磨礦細度的增加而不斷降低，而磁選產(chǎn)率與鐵回收率在0~90min內(nèi)隨著磨礦細度的增加而不斷增加。磨礦時間到120min，磁選產(chǎn)率與鐵回收率趨勢有所降低。

參考文獻
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[2]王亞力，倪文，馬明生等. 金川鎳渣熔融煉鐵及熔渣制備微晶玻璃的研究[J]礦產(chǎn)保護與利用, 2008, (2):55-58.
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[4] 盧學峰，南雪麗，郭鑫. 利用鎳渣冶煉回收硅鈣合金的研究[J]礦產(chǎn)保護與利用, 2009, (2): 55-58.
[5]白彥貴,朱果靈,張柏汀.  金川提鎳棄渣提鐵基礎研究[J]. 鋼鐵研究學報. 1994(S1)
[6]倪文，馬明生，王亞力等. 熔融還原法鎳渣煉鐵的熱力學與動力學[J]北京科技大學學報, 2009, 32(2):163-168.

 

關(guān)鍵詞：球團直接還原

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